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海能儀器：凱氏定氮法測定未知組成復(fù)混肥中的總氮含量

1 前言

復(fù)混肥是復(fù)混肥料的簡稱。就是含有多種植物所需礦物質(zhì)元素或其他養(yǎng)分的肥料。本實 驗參照國標(biāo)《GB/T 8572-2010 復(fù)混肥料中總氮含量的測定 蒸餾后滴定法》，對未知復(fù)混肥 料樣品進行測試，并對實驗條件進行了摸索探究，總結(jié)出了用來測試復(fù)混肥料總氮含量的合 適方法。

2 儀器與試劑

2.1 儀器K1160 全自動凱氏定氮儀，SH420F 石墨消解儀，分析天平。

2.2 試劑硫酸（分析純），鉻粉（分析純），鹽酸（分析純），硝酸鉀（分析純，≧99%），尿 素（分析純，≧99%），硫酸銨（優(yōu)級純，≧99.5%），20g/L 硼酸水溶液，溴甲酚綠-甲基紅 混合指示劑，40%氫氧化鈉水溶液，0.1mol/L 硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液。

3 實驗方法

3.1 取樣先往消化管中加入0.3g鉻粉，然后稱取研磨并混合均勻好的樣品0.1g左右（精至0.1mg） 加入消化管中，并用 10mL 水沖洗稱量紙及消化管壁。

3.2 樣品前處理 - 1 -K-002-201902 - 2 - 依次往消化管中加入 3mL 鹽酸，全部加完后計時 10min 并緩慢搖晃消化管，并將石墨消 解爐提前升溫至 300℃。待計時結(jié)束將消化管放到已升溫至 300℃的石墨消解爐上，待其沸騰 后計時 1min 后取下冷卻。待消化管冷卻后，沿消化管壁加入 10mL 硫酸。 3.3 消解將樣品放置到石墨消解爐上并設(shè)置消解參數(shù)。

3.4 測試